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真空安定性的測(cè)試實(shí)驗(yàn)步驟
1. 試驗(yàn)準(zhǔn)備
(1)試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備:
1) 大顆粒含能材料和藥柱先進(jìn)行粉碎,通過(guò)SSW1.40/0.71試驗(yàn)飾,取篩下試樣備用,粉末樣品采用原樣。
2) 金屬和非金屬材料需進(jìn)行粉碎,涂料、油漆、黏結(jié)劑等含有機(jī)溶劑的材料,應(yīng)涂在玻璃板上在空氣中自然干燥后刮下并粉碎。
3) 試樣在真空烘箱內(nèi)烘干2[(55士2)°C]了,置于干燥器中備用。
(2)確定試驗(yàn)條件:
樣品量:HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各(2.50士0.01)g/份,二者混合試樣(5.00士0.01)g/份,混合質(zhì)量比1:1。
試驗(yàn)溫度:100°C。
試驗(yàn)時(shí)間:40h。
(3)裝置的標(biāo)定與準(zhǔn)備
① 加熱試管體積的標(biāo)定 向加熱的試管中加滿(mǎn)蒸餾水,蓋上塞子后不得有氣泡,晾干、稱(chēng)量,減去其空重后即為蒸餾水的質(zhì)量,同時(shí)記錄蒸餾水的溫度(不同溫度下蒸餾水的密度見(jiàn)附錄表3)。根據(jù)公式(1)計(jì)算,可獲得加熱試管體積。
V1=W水/ P水 (1)
式中V1——加熱試管體積,mL;
W水——試管中蒸餾水的質(zhì)量,g;
P水——蒸餾水的密度,g/mL。
② 測(cè)壓連接管路體積《三通、傳感器夾具及真空膠管等連接處的體積》。
根據(jù) P1V1=P總V總 的原理,推導(dǎo)出:
V總 = P1V1 / P總 (2)
式中 P1——大氣壓力;
V1——加熱試管的體積;
P總——打開(kāi)反應(yīng)試管活塞后測(cè)得的壓力;
V總——三通管、傳感器和真空膠管連接處及 V1 的總體積。
三通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為:
V2=V總-V1 (3)
2.試驗(yàn)過(guò)程
(1)試驗(yàn)前首先對(duì)真空測(cè)量裝置進(jìn)行檢漏,整個(gè)系統(tǒng)抽真空,確認(rèn)無(wú)漏氣。
(2)按“試驗(yàn)條件"中的規(guī)定分別稱(chēng)取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各3份,置于潔凈、干燥的加熱試管中,注意試管編號(hào)與活塞編號(hào)一致。
(3)在加熱試管的真空活塞處,涂高真空密封脂進(jìn)行密封。
(4)將加熱試管連接到真空測(cè)量裝置上抽真空5min后,關(guān)閉加熱試管活塞,取下試管。
(5)將抽好真空的加熱試管置于100°C的恒溫浴中加熱,并記錄開(kāi)始時(shí)間。連續(xù)加熱到規(guī)定時(shí)間后,取出,放置1h,自然冷卻至室溫。同時(shí),打開(kāi)真空測(cè)量系統(tǒng)電源,預(yù)熱1h。
(6)將冷卻后的加熱試管接入真空測(cè)量裝置,進(jìn)行測(cè)試。同時(shí)記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實(shí)測(cè)加熱試管壓力值。